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炭素材料全硫含量的測(cè)定方法
2023-04-20 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):352
炭素材料全硫含量的測(cè)定方法是艾士卡試劑法和庫侖滴定法，艾士卡試劑法是傳統(tǒng)方法，也是仲裁法，但是操作比較繁瑣復(fù)雜。相比較此法，庫侖滴定法就比較簡單，使用的檢測(cè)設(shè)備是庫侖測(cè)硫儀，其測(cè)試原理是炭素材料試樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，炭素材料中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算炭素材料中全硫的含量。
碳素材料全硫含量的測(cè)定方法：
1.首先將熱電偶、硅碳管、異徑管、送樣機(jī)構(gòu)等安裝到位。
2.全部安裝好，將測(cè)硫儀電源開關(guān)打開，將爐溫設(shè)置到1150℃，調(diào)節(jié)好送樣機(jī)構(gòu)，等待測(cè)試。
3.配置電解液：5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。
4.打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度，將電解液加入電解池內(nèi)，調(diào)節(jié)氣量在500ml/min開啟磁力攪拌器，。
5.做樣時(shí)，先做2個(gè)高硫樣品，充電解液，進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。
6.標(biāo)定儀器：用有證的炭素材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定可使用高低硫樣品進(jìn)行多點(diǎn)標(biāo)定，也可使用與被測(cè)樣品含硫量相近的標(biāo)準(zhǔn)硫樣品進(jìn)行單點(diǎn)標(biāo)定。重復(fù)3次標(biāo)定，以3次測(cè)定值的平均值作為炭素材料試樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。
7.測(cè)硫儀標(biāo)定完畢后，進(jìn)行樣品測(cè)試。在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥炭素材料50mg（天平精度0.1mg），并在試驗(yàn)上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放置石英托盤上，點(diǎn)擊測(cè)試，試樣自動(dòng)進(jìn)入高溫爐膛內(nèi)，庫侖滴定實(shí)驗(yàn)開始。
8.試驗(yàn)結(jié)果取2次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，庫侖測(cè)硫儀界面上顯示硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，輸入水分值，即可出干基硫，并可打印測(cè)試結(jié)果。
注意：每次試驗(yàn)應(yīng)同時(shí)測(cè)試水分含量，水分含量測(cè)定按炭素材料內(nèi)在水分的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。